小組件解決分析大難題——PDA直讀光譜測試小樣品之方法

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一般地，市面上多數光電直讀光譜儀配置的樣品激發臺基本都是標準激發孔徑（Ø12mm），要求樣品分析表面直徑要大于14mm以上，當樣品分析表面直徑小于12mm就無法直接測定，需要采用特殊樣品夾具或者特殊鑲嵌手段等才可以進行測試。為了解決此類小樣品的分析難題，島津公司光電直讀光譜儀PDA提供一系列不同規格的小樣品分析夾具，利用特殊小樣品的分析條件制作工作曲線，可以快速、效能高地分析不同規格的小樣品。

島津公司PDA直讀光譜儀具有激發放電能量可調、激發放電頻率可調的優勢特點，可以通過改變硬件和軟件的設置條件，來實現對特殊小樣品的測試，能夠得到快速準確的分析結果，解決了小樣品定量分析的難題。
下圖是PDA-7000外觀圖。

下圖是PDA直讀光譜儀小樣品分析組件構成：有Φ2mm~Φ8mm7個規格可選。

1.定距規  2.絕緣片（Φ2mm-Φ8mm）3.試樣板  4.邁拉膜片

一、小樣品分析組分析方法的建立 

采用不同梯度的標準樣品，選擇合適的分析條件，制作相應激發孔徑（如Φ2mm孔徑）分析組工作曲線，應對分析相應大小的小樣品。
以下是部分元素工作曲線圖展示：

二、不同規格小樣品試樣
（小圓環和小薄板）分析結果（單位：%）

1、規格W5mm*D1mm小圓環彈簧鋼（寬5mm）樣品測試結果（Ø2mm分析組）如下：

2、規格為L6mm*W5mm*D2mm低碳鋼薄板小樣品測試結果（Ø2mm分析組）如下：

利用小樣品夾具建立Ф2mm分析組工作曲線，分別測定彈簧鋼小圓環樣品和薄板樣品，測試結果都能夠達到預期結果，可以滿足生產分析需求。

三、分析方法短期準確度展示

采用均勻性較好的塊狀低合金鋼標準樣品，在激發孔徑Ф2mm情況下，連續激發樣品10次，得到分析結果如下表。從分析數據可以看出，該試驗方法的短期準確度能夠達到直讀光譜儀正常樣品精度要求的精度以內。

Ф2mm分析組 標準樣品ST09-16短期精度如下表（孔徑2mm，10次）（單位：%）

注：“ 3δ標準”表示正常樣品分析時的標準要求。

四、結論

該方法具有樣品制備簡單、分析操作簡便，分析結果準確度良好等優勢，是一種較理想的特殊小樣品分析方法。島津公司直讀光譜儀的提供的Φ2mm-Φ8mm不同規格小樣品夾具組件套，可以應對測試不同大小的小樣品材料，解決了長期困擾客戶對特殊小樣品檢測結果難以分析的難題！
上面示例是針對Fe基體低合金鋼特殊小樣品的測試實例，島津PDA直讀光譜儀還可以拓展到其他Al基體、Cu基體等特殊小樣品的檢測分析的應對。

文章來源：公眾號 分析機構  島津中國 整理自網絡旨在分享若涉版權問題請聯系021-33587030刪除。謝謝