導 讀
島津單顆粒ICP-MS可以快速準確的測量樣品中顆粒的粒徑大小、個數濃度、元素質量濃度等豐富信息,實現10 nm以上粒徑的納米顆粒的準確測量。樣品前處理方法簡便,儀器靈敏度高,非常適合分析低濃度的樣品,已經被越來越多地應用到重金屬的環境遷移轉換,生物樣品中的單細胞分析。
背景介紹
單顆粒ICP-MS (SP-ICP-MS)是近些年發展起來的表征單顆粒的技術。該技術是利用時間分辨分析結合高速檢測模式可以快速的對單個顆粒逐一進行測量,不僅可以得到總顆粒個數、每個顆粒的粒徑和統計分布,并且可以同時分析溶解態和顆粒態的元素含量。
原理介紹
樣品中的懸浮顆粒在進入ICP離子源時是不連續的,中間會有短暫的間隔,因此每個顆粒產生的離子云也是不連續的。如果檢測器的讀數足夠快就可以得到一個個不連續的信號,每個信號峰對應著單個顆粒的響應強度。通過響應強度與質量的關系就可以計算出每個顆粒的質量,然后通過相關的幾何構型就可以得到顆粒的粒徑。因為單顆粒技術可以短時間內測量大量的顆粒,統計后的結果會更加準確。如果樣品中存在溶解態的離子,結果中的基線就會升高,這樣就可以通過對應的響應強度計算出溶解態的離子濃度。
應用案例
防曬霜中有效成分的測定
TiO2顆粒和ZnO顆粒具有良好的物理防曬功能,是防曬霜中的主要有效成分。我們對市面上標有不同SPF值的防曬霜進行了測試分析,發現和標有SPF 15的防曬霜樣品中主要成分是TiO2顆粒,ZnO顆粒含量較少。標有SPF 30的防曬霜樣品中的主要成分則是ZnO顆粒,而TiO2顆粒為輔。標有SPF 50的防曬霜樣品中只有檢測到低濃度的TiO2顆粒,配方中顯示是使用了防曬時間更長的化學防曬劑,甲氧基肉桂酸乙基己酯。沒有標明防曬功能的護膚品也測到了高濃度的TiO2顆粒,推測是因為TiO2顆粒不僅具備防曬功效也具有美白的功效,所以常常會被用到各類護膚品中。通過實驗我們可以看到單顆粒ICP-MS的方法可以快速準確的評價防曬霜中TiO2和ZnO的粒徑和含量,為護膚品的質量監控提供強有力的技術手段。
試劑標定
在使用納米顆粒的時候,往往需要對購買的試劑進行標定,檢查納米顆粒試劑是否降解或團聚。傳統電鏡方法可以直觀準確的測量顆粒的形狀和大小,往往是表征納米顆粒的選擇。這里我們使用電鏡方法和單顆粒ICP-MS方法對金納米顆粒進行表征,下圖對比了兩種方法得到的粒徑大小分布。結果表明兩種方法得到的顆粒粒徑幾乎沒有差別。但使用電鏡方法樣品前處理復雜費時,靈敏度低。單顆粒ICP-MS則可以在一分鐘內快速輕松的完成納米顆粒的表征工作。
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