導讀

海鮮一向以唇齒留香的滋味被人們視為珍饈。不管是生活在海邊的居民，還是內陸的小伙伴們，對于海鮮總是有一番特別深厚的情感。然而，近年來隨著海洋環境污染逐漸嚴重，海洋生物毒素對公共健康和海產品養殖業的影響也越來越嚴重，尤其在沿海地區城市，如珠海、寧波、廈門、秦皇島、唐山等，貝類毒素中毒事件屢見報端。貝類毒素按其化合物性質可分為脂溶性和水溶性兩大類。如今，包括脂溶性貝類毒素在內的海洋生物毒素對海產品污染已成為食品安全相關部門急需解決的重要問題之一。那么，脂溶性貝類毒素如何檢測呢？一起來看看吧。

貝類毒素小知識

貝類毒素按照中毒癥狀主要分為四類，即麻痹性貝毒、腹瀉性貝毒、神經性貝毒和記憶缺失性貝毒，按其化合物性質則可分為脂溶性和水溶性兩大類，其中，脂溶性貝類毒素指在貝類脂肪組織富集而不易排出體外、具有熱穩定性、易溶解于有機溶劑的一大類毒素，屬于多環聚醚類的脂溶性化合物，主要包括大田軟海綿酸毒素（OA）、鰭藻毒素（DTX）、蛤毒素（PTX）、蝦夷扇貝類毒素（YTX）和原多甲藻毒素（AZAs）等。這些毒素通過食物鏈進入人體后，富集在脂肪組織內不易代謝排出，導致慢性病的發生甚至會誘發腫瘤。下圖為AZA的基本結構。美國對OA組和AZA組毒素的安全限量為160 μg/kg，歐盟在此基礎上還設置了PTX組和YTX組的安全限量，分別為160 μg/kg（PTX）和3750 μg/kg (YTX)。

原多甲藻酸毒素(AZA)結構圖

島津解決方案

● 分析利器：三重四極桿液質聯用儀

島津三重四極桿液質聯用儀

本方案使用堿性流動相分析扇貝萃取液中的脂溶性貝毒。萃取和分析步驟依據歐盟LC-MS/MS Ver.5測定軟體動物中親脂性海洋生物毒素的統一操作流程。

● 方案特色：自動進樣器的預處理功能

分析時可采用自動進樣器的預處理功能，吸出5 μL扇貝基質溶液，之后再吸出等量的各濃度混合標準溶液后進樣。對于實際樣品分析，吸取甲醇溶液來替代混合標準溶液。使用該功能，在配制基質匹配標準曲線時可大大節省制備空白基質的時間，并且軟件的自動化功能使得結果具有更佳的重現性和線性。

自動進樣器的預處理功能示意圖

● 方法學結果

下圖為標準曲線至低點處各化合物的色譜圖。

水解可將自然界貝類中存在的OA和DTXs的酰化酯基團轉化成游離形式，但水解處理后，PTX、AZA的毒素基團將被分解而無法檢出，因此，AZA1、PTX2采用未水解的萃取液作為基質溶液，其它物質不論是否水解均可獲得95~104%的良好回收率。

表1. 定量結果和回收率

注：N.D.表示未檢出

結 語

貝類營養價值高，味道鮮美，是大海饋贈給人類的禮物，只是人們在大快朵頤的同時也要小心毒素的殘留。通過在方法中設置自動進樣器的預處理功能，可自動配制高精度的基質匹配標準曲線，扇貝中5種脂溶性貝類毒素的檢測方法靈敏度高、線性良好，加標回收率高。

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