2月25日島津云學院專家講壇,北京大學化學與分子工程學院劉虎威教授講授了色譜儀使用注意事項及維護,并與現(xiàn)場聽眾展開熱烈交流。我們整理了其中比較典型的問題以及劉老師的專業(yè)解答,供大家參考學習。
劉虎威教授 北京大學化學與分子工程學院
請問液相色譜的開機順序有要求嗎?
答:有,也沒有。“沒有”是說各LC儀器模塊通電(打開電源開關(guān))沒有順序要求。“有”是針對泵而言,如果流動相溶劑沒有準備好,管路沒有連接好,是不能運行泵的,以防大量氣體進入系統(tǒng),或管路溶劑泄漏導致儀器部件被腐蝕。下面是泵的開機順序(假設(shè)儀器各部件均已通電):
(1) 準備流動相溶劑,并過濾。如果儀器沒有在線脫氣裝置,要用超聲波脫氣。然后置于儀器上,將管路連接的過濾頭放入溶劑瓶。
(2) 檢查管路系統(tǒng),從溶劑瓶到檢測器,連接完好。注意: 此時不要連接色譜柱,尤其當更換色譜柱以后,或者儀器長期閑置的情況下。用一個兩通代替色譜柱。
(3) 打開泵開關(guān),用低流速(如1 mL/min)運行。觀察管路各連接頭,如果沒有溶劑泄漏,就OK。(如果儀器好久不用或不知管路里是什么溶劑,建議先用異丙醇沖洗管路。
(4) 運行3-5 min后,打開清洗閥(清洗液出口連接廢液瓶),以8 mL/min左右的流速,將管路中的氣體沖出,以防這些氣體(泡)在分析時進入色譜柱。3-5 min后將流速調(diào)小到分析用流速值。
(5) 停止運行泵,拆下兩通,接入色譜柱。按照分析條件設(shè)置流速,開始運行泵。注意觀察色譜柱的接頭,若發(fā)生漏液,則需進一步擰緊。
(6) 用記錄設(shè)備(如色譜工作站)記錄檢測器輸出信號和泵的壓力信號,直到壓力穩(wěn)定,且檢測器輸出信號(基線)穩(wěn)定,就可以進樣分析了。
隨著分析儀器技術(shù)的不斷更新發(fā)展,液相色譜的操作變得愈發(fā)自動化和智能化。以融合了“AI”與“IoT”技術(shù)、首套有思想的液相色譜產(chǎn)品Nexera LC-40為例,我們可以實現(xiàn)從開機啟動、系統(tǒng)準備,到樣品分析、過程監(jiān)控,再到輸出報告、系統(tǒng)關(guān)機等全流程的自動化,為我們的分析工作帶來便利。
不過,分析儀器的手動操作對于分析工作者來說仍然是必不可少的一項基本技能,Nexera LC-40同樣可以任您自由靈活地進行操作。
液相色譜儀操作規(guī)程
1、啟動液相色譜儀
接通液相色譜各單元和電腦電源
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雙擊LabSolutions,啟動工作站
2、平衡色譜柱,準備分析實驗
配制并安放流動相,旋開液相色譜輸液泵的排氣閥旋鈕,按下泵單元面板上的“purge”鍵進行排氣
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從LabSolutions工作站加載分析方法,啟動液相色譜,輸送流動相對色譜柱進行平衡。
3、進樣分析
單針分析
依次點擊LabSolutions窗口左側(cè)“主項目”-“數(shù)據(jù)采集”-“單針分析”。設(shè)定數(shù)據(jù)文件名稱、樣品瓶號、進樣體積和樣品瓶架號等信息,開始數(shù)據(jù)采集。
批處理分析
依次點擊LabSolutions窗口左側(cè)“主項目”-“批處理分析”,新建和編輯批處理表。填寫對應樣品瓶號、樣品瓶架、方法文件路徑、數(shù)據(jù)文件命名及選擇存放路徑和進樣體積等信息
4、數(shù)據(jù)處理
數(shù)據(jù)積分處理
從LabSolutions“處理工具”進入“再解析”界面,并打開需要處理的數(shù)據(jù)文件。在 “方法視圖”窗口,編輯模式下設(shè)置積分參數(shù)、識別參數(shù)、定量處理參數(shù)、化合物表等參數(shù),選擇“數(shù)據(jù)處理”項下“應用到方法”,另存積分方法文件。
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定量結(jié)果查看
從LabSolutions“處理工具”進入“瀏覽器”界面。在 “定量瀏覽器”的“數(shù)據(jù)管理器”中打開上一步保存的方法文件。打開標準樣品和未知樣品,依次輸入“級別號”,設(shè)定“樣品類型”,即可讀取定量結(jié)果。
5、關(guān)機
批表運行時,即可設(shè)定關(guān)機。從分析界面菜單欄“儀器”選擇“關(guān)機”。根據(jù)實驗需要可勾選關(guān)機方法文件,并選擇對應方法文件。批表運行結(jié)束后自動執(zhí)行關(guān)機程序。
6、退出分析界面
關(guān)閉所有的窗口
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在彈出的“關(guān)機”窗口,將對應的選項打上“√”,然后退出LabSolutions。
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關(guān)閉液相色譜各單元的電源,關(guān)閉電腦即可。
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