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離子色譜儀常見問題及解決辦法

提供來(lái)源:上海百賀 日期:2020年05月14日

1、電導(dǎo)檢測(cè)器常見故障
電導(dǎo)檢測(cè)器常見故障是檢測(cè)池被污染。
故障原因:污染物主要來(lái)源于沒有經(jīng)過適當(dāng)前處理的樣品,如濃度過高、復(fù)雜的樣品基體等。

2、分析泵常見故障
故障現(xiàn)象:基線的噪聲加大,色譜峰形變差(出現(xiàn)亂峰)。

解決辦法:分析泵常見故障是泵內(nèi)產(chǎn)生氣泡和漏液

3、抑制器使用中的常見故障與排除
抑制器在離子色譜儀中具有舉足輕重的作用。抑制器工作性能的好壞對(duì)分析結(jié)果有很大的影響。抑制器常見的故障是漏液,使峰面積減小(靈敏度下降)和背景電導(dǎo)升高。

(1)峰面積減小
造成峰面積減小的主要原因有:微膜脫水、抑制器漏液、溶液流路不暢和微膜被玷污。抑制器長(zhǎng)期不用,會(huì)發(fā)生微膜脫水現(xiàn)象,為激活抑制器,可用注射器向陰離子抑制器內(nèi)以淋洗液流路相反的方向注入少許0.2mol/L的硫酸溶液。同時(shí)向再生液進(jìn)口注入少許純凈水,并將抑制器放置半小時(shí)以上。抑制器內(nèi)玷污的金屬離子可以用草酸鈉清洗。

(2)背景電導(dǎo)值高
在化學(xué)抑制型電導(dǎo)檢測(cè)分析過程中,若背景電導(dǎo)高,說明抑制器部分存在一定的問題。大多數(shù)是操作不當(dāng)引起的。例如淋洗液或再生液流路堵塞,系統(tǒng)中無(wú)溶液流動(dòng)造成背景電導(dǎo)偏高或使用的電抑制器電流設(shè)置的太小等。膜被污染后交換容量下降亦會(huì)使背景電導(dǎo)升高。而失效的抑制器在使用時(shí)會(huì)出現(xiàn)背景電導(dǎo)持續(xù)升高的現(xiàn)象,此時(shí)應(yīng)更換一支新的抑制器。

(3)漏液
抑制器漏液的主要原因是抑制器內(nèi)的微膜沒有充分水化。
因此,長(zhǎng)時(shí)間未使用的抑制器在使用前應(yīng)讓微膜水溶脹后再使用。另外要保證再生液出口順暢,因此反壓較大時(shí)也會(huì)造成抑制器漏液。另外抑制器保管不當(dāng)造成抑制器內(nèi)的微膜收縮、破裂也會(huì)發(fā)生漏液現(xiàn)象。

 
4、由流動(dòng)相到泵之間的管路中有氣泡,怎么排除?
排除方法如下:先將與泵相連的塑料流路接頭擰下來(lái),用洗耳球吸滿去離子水,從與泵段相連的流路管中注入,將流路管中的氣泡排除干凈。然后再將流動(dòng)相瓶(一般為去離子水瓶)抬高,再將流路接頭與泵連接好。啟動(dòng)泵,打開泵內(nèi)排氣閥選鈕,將泵內(nèi)氣泡排除干凈,一般觀察為流出液比較均勻,再將泵排氣閥擰緊。(注意:此項(xiàng)操作時(shí),整個(gè)流路是與色譜柱斷開的)
 
5、泵單向閥堵塞會(huì)有哪些現(xiàn)象?怎么操作?
在如果泵單向閥上粘上了微生物造成堵塞會(huì)造成泵吸液不上,明顯的現(xiàn)象是,在廢液管沒有流液或啟動(dòng)泵時(shí)沒有液體流出或溶液流出速度很慢。
 
單向閥如果堵塞了,我們需要對(duì)其進(jìn)行清洗,清洗方法如下:

先將流路接頭和接頭1全部擰下,再將左側(cè)接頭2擰下,用鑷子將兩單向閥取出(在取單向閥時(shí)注意它是有方向的,在單向閥中有一個(gè)小圈圈,離小圈圈近的一端為液體的入口),放入50ml燒杯中,加入無(wú)水乙醇蓋過兩個(gè)單向閥,放入超聲波清洗30min,然后按照1:1的比例加入10%的HNO3(用無(wú)水乙醇稀釋),清洗5min后,用去離子水將單向閥沖洗干凈,將單向閥重新安裝到泵中。(注意:接頭不要擰的太緊,以免造成螺絲紋受損)

總結(jié):離子色譜儀在快速和微量分析方面具有很強(qiáng)的有優(yōu)勢(shì),因此廣泛應(yīng)用于環(huán)境監(jiān)測(cè)、化學(xué)工業(yè)、食品衛(wèi)生等諸多領(lǐng)域。在使用離子色譜儀及維護(hù)保養(yǎng)設(shè)備過程中應(yīng)嚴(yán)格按照儀器說明書的要求,正確操作,注意加強(qiáng)定期維護(hù)和保養(yǎng),建立完善的維修日志,及時(shí)總結(jié)維修經(jīng)驗(yàn),才能獲得理想的分析結(jié)果,減少故障率,延長(zhǎng)設(shè)備使用壽命。

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