色譜質譜的在線聯用將色譜的分離能力與質譜的定性功能結合起來,實現對復雜混合物更準確的定量和定性分析。而且也簡化了樣品的前處理過程,使樣品分析更簡便。色譜質譜聯用包括氣相色譜質譜聯用(GC-MS)和液相色譜質譜聯用(LC-MS),液質聯用與氣質聯用互為補充,分析不同性質的化合物。
現針對儀器使用過程中會遇到頻率較高的故障及排除方法匯總如下：
LC-MS液質聯用儀常見故障排除
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癥狀類型 |
解決方案 |
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無峰 |
*霧化器噴霧 *保證毛細管電壓設置正確 *保證LC/MSD調諧正確 *保證LC/MSD檢測器壓力在正常范圍 *檢查干燥氣流量和溫度 *確保碰撞誘導解離電壓設置正確 |
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質里準確度差 |
*重新校正質里軸 *確定調諧用離子，估計樣品離子的質里范圍 并顯示強穩定的信號 |
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信號低 |
* 檢查溶液化學性質，確定樣品溶劑是合適的 * 保證用新樣品，并且正確存儲樣品 * 保證lC/MSD調諧正確 * 檢查霧化器條件 * 清潔毛細管入口 * 檢查毛細管有無損壞和污染 |
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信號不穩定 |
* 保證干燥用氣流和溫度對溶劑流動是正確的 * 保證溶劑脫氣 * 保證LC反壓穩定;指示溶劑流動穩定 |
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高質譜噪音 |
* 采用合適的質里過濾器值 * 檢查噴霧形狀;霧化器可能損壞或放置不當 * 保證干燥用氣流和溫度對溶劑流動是正確的 * 保證溶劑脫氣 * 保證LC反壓穩定:指示溶劑流動穩定 * 如果用水作流動相的組分，確保是去離子水(18MW) |
LC-MS更多故障排除及解決
1.電源接通,LED指示燈不亮原因及解決措施：
檢查電源線是否正確連接,單相230V電源是否供應到電源板。
2.儀器無法連接原因和解決措施:檢查USB電纜的連接。
檢查儀器電源接通后,重新啟動PC。檢查Lab solutions軟件的環境設置。
3.“STATUS” LED燈閃爍相關問題
(1)“STATUS” LED燈為紅色原因:大的真空泄漏;真空泵異常包括機械泵和分子泵;泄漏閥異常如果發生這種情況,請停止Lab solutions軟件,并關閉PC和MS電源,檢查和修理真空泄漏后再打開PC和MS電源,啟動Lab solutions軟件。
(2)“STATUS” LED燈閃爍綠色當分子泵出入準備,或真空度還沒有達到目標值,LED燈閃爍綠色。待機模式時,LED燈閃爍綠色。
(3)“STATUS” LED燈閃爍綠色且Lab solutions屏幕顯示為待機狀態。DL管沒有安裝。安裝DL管。DL管斷開連接。檢查DL管連接是否正確。檢查PG值,如果PG值大于300Pa,檢查是否有真空泄漏。
4.蜂鳴器響聲
(1)蜂鳴器響檢查錯誤原因,該原因顯示在Labsolutions屏幕上。
(2)蜂鳴器響模式“pip pip pip pip”(每秒鳴響兩次)儀器前門內側的泄漏托盤檢測到液體泄漏。請停止分析,消除液體泄漏的原因。
(3)蜂鳴器響模式“pip pip pip pip”(每秒鳴響四次)※表明DL管或APCI的溫度加熱模塊過熱,加熱裝置自動關閉。等DL管或APCI溫度降到50度以下,檢查DL管和APCI連接線是否正常。
5.顯示IG,PG錯誤
(1)顯示IG錯誤表明IG的燈絲斷了,請更換。
(2)顯示PG錯誤表明PG的燈絲斷了,請更換。
6.源窗口無法關閉源窗口內側的O型圈凸起,請正確安裝。液質聯用儀(LCMS)故障排除
7.離子強度不穩定或偏低原因和解決措施:
(1)ESI毛細管噴針堵塞。更換毛細管噴針。
(2)ESI毛細管噴針超出離子源過長或陷入離子源中。請調整噴針位置。
(3)ESI離子源位置偏移。請調整離子源位置。
(4)離子源電流過高。降低接口電壓。
(5)沒有連接高壓電源。
(6)高電壓未能正常供應。請檢查分析方法參數和調諧文件。
(7)DL管堵塞,PG值低于50Pa。更換DL管。
(8)DL管不干凈。更換DL管。
(9)離子源未能正常加熱。請檢查分析方法參數和調諧文件。
(10)HEATBLOCK不干凈。清洗HEATBLOCK。
8.基線背景高
(1)DL管臟。更換DL管。
(2)HEATBLOCK不干凈。清洗HEATBLOCK。
(3)離子源霧化室不干凈。清洗霧化室。
(4)ESI源不干凈。更換噴針和清洗。
(5)流動相不新鮮或不干凈。請更換新鮮流動相。
(6)配管臟。更換新配管。
9.吸收峰太寬(1)配管區域中有死體積。重新連接配管。
(2)配管內徑過大。調整配管,內徑為0.13mm。
(3)配管切割面傾斜。更換配管。
(4)離子源位置偏移過大。調整離子源位置。
