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【干貨】淺談酰胺醇類獸殘新標準方法優化思路

提供來源:上海百賀 日期:2022年12月29日

2022年9月,由農業農村部等多部門聯合發布了《食品安全國家標準 食品中41種獸藥至大殘留限量》(GB 31650.1-2022)及21項獸藥殘留檢測方法食品安全國家標準,自2023年2月1號實施。

2021年9月也發布了36項獸殘檢測的新標準,這兩次發布中,共有4個標準涉及了酰胺醇類獸藥的檢測。下表梳理了這4個標準的標準號、目標物、前處理方式、檢測儀器。

這么多類似標準,哪個標準更好?可以優先開發哪一個?從表中我們可以看出這4個標準在目標物、前處理、檢測儀器等方面均有所不同,想要回答前面的疑問,我們不妨先思考以下4個問題。

從結構式上,我們可以得出以下信息

含有苯環,可采用反相C18色譜柱分離;

按照極性大小順序,氟苯尼考胺>甲砜霉素>氟苯尼考>氯霉素,因此在反相色譜柱上,這4個化合物的出峰時間則為氟苯尼考胺<甲砜霉素<氟苯尼考<氯霉素;

含有-NH2、-NH-等堿性基團,可采用MCX固相萃取柱進行凈化。

標準能否整合?

答案顯而易見,因為3號標準GB 31656.16和4號標準GB 31658.20這兩個標準就是一次測了以上4種酰胺醇類獸藥,因此這4種物質是可以合起來檢測的。從檢測目標物數量、前處理過程、檢測儀器類型來看,GB 31658.20更全、更簡單。

哪種提取效果更好?

以上標準中,1號標準采用乙腈提取,2、3、4號標準均采用的氨化乙酸乙酯,我們針對這兩種溶劑作對比:

從上表中,我們無法確切地說哪一種溶劑更好,需要檢測人員綜合考慮檢測基質及實驗室效率等因素做出判斷。如簡單基質,可采用氨化乙酸乙酯提取。

哪種凈化方式更佳,能否簡化?

以上標準中,1、2、3號標準均采用SPE柱凈化方式,4號標準則僅僅采用了液液萃取的方式。不論從成本、操作時間、操作難度都是第4號標準更優。但液液萃取的凈化效果是比不上SPE柱的,如果樣品較復雜,或者采用4號標準效果不理想的時候,建議更換方法。

看到這里,相信大家對這4個標準都有了一個較為清晰的認識,小編至后用一個表給大家總結,各位老師可以根據自己的實際情況進行選擇。

島津耕耘獸藥殘留檢測多年,可提供多維度的解決方案。以下是采用島津三重四極桿液質聯用儀檢測的酰胺醇類獸殘的色譜圖。

LCMS-8045超高效液相色譜-串聯四極桿質譜聯用儀

 

圖1  4種酰胺醇類藥物及代謝物標準品溶液質量色譜圖(1 µg/L)

 

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