關機篇
1.沖洗液相系統置換溶液
取下完成沖洗的色譜柱,用堵頭密封保存;換上兩通,將流動相置換成50%的甲醇水溶液,0.4 mL/min流速沖洗60分鐘;流動相和洗針液置換成100%甲醇,流動相管路排氣5分鐘,自動進樣器管路排氣25分鐘,0.4 mL/min流速沖洗管路20 分鐘。
2.液質系統待機、卸真空
關閉液相,質譜待機;
打開軟件“系統控制(System Control)”模塊,點擊“自動關機(Auto Shutdown)”,待質譜加熱模塊和DL降溫后,分子渦輪泵和機械泵停止,等待關機完成后,即可關閉軟件,使用DL Plug堵住DL入口。
3.關機
關閉液相色譜各單元和質譜單元電源;關閉氮氣發生器電源或液氮罐總氣閥,關閉氬氣鋼瓶總氣閥;清空廢液,檢查廢氣管位置。
開機篇
1.接通硬件電源
依次打開液相色譜各單元、質譜主機和電腦的電源開關,可觀察到液相各單元的綠色指示燈依次亮起,質譜主機的“STATUS”指示燈亮起。
2.開啟氮氣和氬氣
打開氬氣鋼瓶總氣閥、開啟氮氣發生器或液氮罐總氣閥。檢查氮氣和氬氣鋼瓶的氣體輸出壓力(氮氣減壓閥表頭壓力讀數在690-800 kPa,氬氣減壓閥表頭壓力讀數在500 kPa)。
啟動LabSolutions,點擊窗口的左側助手欄中“主菜單(Main)”按鈕,然后點擊窗口左側下方“系統控制(System Control)”的按鈕,點擊“Advanced”按鈕,將CID GAS 右側的“Open”按鈕按下,以便打開碰撞氣。
3.啟動真空
在“系統控制(System Control)”模塊中點擊“自動開機(Auto Startup)”,機械泵和分子渦輪泵啟動,等待真空穩定(建議等待12小時以上)。
4.系統沖洗和方法平衡
1)將輸送水相的流動相管路置換成超純水,洗針液管路置換成50%甲醇水溶液,柱塞桿清洗管路置換成10%異丙醇水溶液。流動相管路排氣5分鐘,自動進樣器管路排氣25分鐘。
2)采用0.4 mL/min流速、50%甲醇,沖洗色譜系統60分鐘。
3)拔出DL管堵頭。
4)按照需要進行的實驗條件配制流動相,將配制好的流動相放在儀器上,執行流動相管路排氣操作后,確認色譜柱在柱溫箱內正確安裝,調用方法文件,啟動液相色譜和質譜單元,進行方法平衡。
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