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場發射掃描電子顯微鏡的日常維護及故障排除

提供來源:上海百賀 日期:2017年03月09日

        近年來,掃描電子顯微鏡因其分辨率高、景深大、圖像更富立體感、放大倍數可調范圍寬等優點而被廣泛應用于半導體、無機非金屬材料及器件等的檢測。隨著我國經濟的迅速發展,高校、科研單位、企業等大量引進了場發射掃描電子顯微鏡。但是在掃描電子顯微鏡的使用過程中,特別是在安裝初期,使用者通常由于對電鏡的運行狀態缺乏系統認識,經常會遇到軟件死機、樣品臺被卡、真空問題等多種故障。解決方式一般為請維修工程師上門維修,除花費時間和費用外,也造成了對電鏡操作者的心里束縛。

        濟寧半導體及顯示產品質量監督檢驗的曹艷芬,宋慶軍,盧慧粉,孫秋香從環境條件、光學系統、真空系統及附件設施4個方面總結了熱場發射掃描電子顯微鏡運行狀態的幾種檢查方法和維護保養經驗,并結合故障實例進行了分析。

        1 查看環境條件
        掃描電子顯微鏡的使用環境條件主要涉及溫度、濕度、震動、磁場強度、接地等幾個因素。一般情況下,環境溫度需控制在22~25 ℃,相對濕度以小于70%為宜,保證實驗室清潔整齊,避免大聲喧嘩及震動、磁場的干擾。溫濕度控制需配備空調和除濕機,特別是在南方地區一定要保證對濕度的控制,避免溫濕度對電鏡電子部件的影響。由于場發射掃描電子顯微鏡的分辨率較高,對震動和磁場強度的要求也較高。

        2 檢查光學系統
        電子光學系統是由電子槍、電磁透鏡、掃描線圈組成的,也是掃描電子顯微鏡的核心部分。為保證電子束沿這些部件的軸線穿行,調節這些部件合軸,即光闌對中。而電鏡初學者往往一味地進行調焦、p倍操作,可是得到的圖像仍不清楚,于是懷疑電鏡出現故障。下面將就從光闌對中、物鏡消像散、查看電子束束流和燈絲壽命情況這幾個方面進行闡述,以便進一步了解電鏡的性能,做好電鏡的日常維護保養工作。

        (1)檢查光p對中。在更換試樣、調整加速電壓和探測器類型時需檢查光闌是否對中。具體操作方法是打開調焦搖擺功能,查看高倍數下電子圖像是否上下左右擺動,若擺動則調節光闌對中按鈕,直至圖像僅出現上下擺動。

        (2)檢查像散情p。 像散是電子光學系統中所形成的磁場或靜電場不能滿足軸對稱要求時產生的。圖像聚焦和消像散是圖片質量的重要保證。若反復聚焦后圖像仍不清晰,在欠焦和過焦時垂直方向上出現模糊并拉長的現象,則說明有像散存在,需要調節像散。正常情況下也會出現像散,可通過觀察狀態欄中的像散值查看是否處于正常狀態。若X或Y軸的像散值小于30%,則說明像散處于正常狀態;若像散值大于30%,則說明像散處于非正常狀態。產生像散的原因是多方面的,如透鏡材料不均勻、極靴孔之間對中不好以及加工精度影響等,其電子通道的污染會形成一個局部的靜電場,干擾電子束的正常聚焦。雖然電鏡中設置八極電磁式消像散器,可產生一個弱的校正磁場,但其作用是有限的。若電子通道污染,則需清洗光闌和其他電子束通道部位來消除像散。圖1為正常像散下拍攝的二次電子圖片,可以看到X和Y軸的像散值分別為2.7%和-0.5%,為正常狀態。


        (3)測試電子束束流大小及引出電流大小。一般情況下,熱場發射電子槍燈絲為鎢燈絲,外有氧化鋯涂層。氧化鋯涂層為消耗性材料,隨著使用時間的推移,氧化鋯晶體減少,電子束束流減小,同時熱束流變大致使引出電流逐漸變大。電子束流的測試方;為將法拉第杯放入樣品載臺,使用電子束束流測試儀,將接線連接好,在高壓下測試不同光闌的電子束流大小。引出電流的大小在狀態欄中查看。以ULTRA PLUS掃描電子顯微鏡為例,表1為10 kV高壓下七級光闌的電子束束流的實測結果。可見常用30 µm光闌的電子束束流較大值為220 pA,而實測電子束束流為172 pA,衰減率為21.8%。經查看狀態欄,引出電流的大小為284.7 µA??傊?,電子束流衰減率越高,引出電流值越大(大于300 µA)時,掃描速度則變慢,圖片質量欠佳,燈絲有可能跳掉,影響正常形貌的觀察。

        (4)查看燈絲使用壽命。熱場燈絲一般為肖特基發射,不宜經常斷電。因為如頻繁斷電會造成氧化鋯晶體的收縮變化,嚴重影響電子束直徑,也就是儀器的分辨率。即使不做測試也應保證通電狀態,但需將高壓關掉。同時,進入授權界面如界面即可實時查看燈絲使用時間。正常情況燈絲使用時間約為10 000~20 000 h,如燈絲使用維護得當,使用時間會更長。而燈絲更換需專業人士上門服務,收費較高

        3 檢查真空系統
        電鏡中的真空系統一般由真空泵、管道、真空閥門和真空測量裝置組成。高真空度可減少電子與氣體分子的碰撞,增加燈絲壽命,所以高度關注真空系統,定期記錄系統真空和槍真空數值,或是打開真空監控器(Gun Monitor)實時監控真空值。對于ULTRA PLUS掃描電子顯微鏡,需保證系統真空值不小于5×10-6 mbar,槍真空不低于1.0×10-9 mbar。若真空值低于正常狀態需進行必要的檢查和維護保養,如檢查各真空系統部件或進行烘烤操作,具體方法如下:

        (1)觀察真空裝置的啟動順序及啟動時間。ULTRA PLUS掃描電子顯微鏡真空的啟動順序為機械泵、渦輪分子泵、潘寧規、離子泵。一般換試樣抽真空時間為3 min。如時間過長,需檢查真空裝置是否為異常啟動情況。

        (2)判斷分子泵前級泵的工作狀態。定期查看分子泵的功率狀態,操作方法為:打開分子泵控制器,查看分子泵功率,若小于10 W,則分子泵前級泵(機械干泵)無過多附加阻力,為正常狀態;否則,說明前級泵存在過多負載。

        (3)機械干泵的維護。機械干泵中密封圈為易耗品,隨著機械摩擦時間的增芊餿Ρ湫?,给纺[穎么垂喔涸?,抽諎葞け紳′长。以掗濋眶湐n蹈殺玫奈ば柙?~2 a(年)內進行,即更換密封圈。

        (4)若以上問題均可排除,則可考慮進行烘烤操作,以提高真空度。

        下面以掃描電子顯微鏡真空異常情況為例,解釋說明真空故障排除的思路。

        在轉換高壓或更換試樣時發現抽真空時間過長,有時甚至可達十幾分鐘或半小時。于是,首先檢查樣品室O型圈是否p落,排查機械密封問題;然后更換潔凈、體積小的待測試樣排查特殊試樣干擾,然后查看真空值大小及階段性抽真空速度,判斷機械泵或離子泵等真空泵的狀態;如均無異?,F象則進一步觀察電鏡操作軟件中真空狀態的提示,判斷是否為分子泵控制器的問題或其他硬件問題;如仍未發現規p性可疑問題則與維修工程師聯系,重新插拔了高壓線接觸點,解決了該真空故障問題。

        4 檢查附件設施
        (1)檢查樣品臺狀態。樣品載臺在操作過程中由于高頻次的p械運動,可能出現樣品載臺被卡住、位置記憶亂碼等錯誤,所以需要對樣品載臺定期進行初始化。定期做好觀察維護的方法如下:將高壓關掉,破真空后,打開樣品倉,轉動X,Y,Z軸,連續旋轉R軸、傾斜角T軸,觀察樣品載臺在移動范圍內的運行狀態、順暢程度、聲音大小(T軸聲音稍大p些)、幅度范圍,另外關注樣品載臺中小配件如螺絲是否松動,樣品艙內是否存在異物。

       (2)檢查冷卻水系統。冷卻水系統是指水換熱并經降溫,再循環使用的給水系統,主要由冷卻設備、水泵和管道組成。在掃描電子顯微鏡中冷卻p流過需要降溫的設備有物鏡、分子泵、電路板散熱器件等。冷卻水的恒溫將大大增強設備的穩定性、可靠性和可重復性。所以日常維護過程中,首先要保證室內溫度、濕度恒定在正常使用范圍內,減少溫度波動;再者需提高冷卻水的質量。提高熱交換效率及水循環系統的工作效率,需定期p查冷卻水是否結垢或有絮狀微生物生成。結垢的主要因素包括水質、溫度、流速、表面狀態等,根據掃描電子顯微鏡自身的特點,可控的因素一般需關注水質與pH值兩點。盡量使用去離子水,減少水中的離子濃度,減少化學腐蝕。需將冷卻水的上蓋密封,降低腐蝕率;控制水的pH值降低微p物存活的幾率,減少微生物腐蝕與電化學腐蝕。

        5 結語
        場發射掃描電子顯微鏡的日常維護中,操作人員應定期檢查儀器設備的環境條件,光學系統、真空系統及附件設施,確保儀器在工作狀態下使用。試樣的前處理好壞對場發射掃描電子顯微鏡的維護保養也有一定的影響,要保持試樣清潔、干燥和具有良好的導電性、導熱性,從加速電壓、焦距、探測器模式等多方面正確處理特性各異的試樣。

(資料來源于網絡-百度搜索)

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