掃描電子顯微鏡的工作原理:
掃描電鏡是用聚焦電子束在試樣表面逐點掃描成像。試樣為塊狀或粉末顆 粒,成像信號可以是二次電子、背散射電子或吸收電子。其中二次電子是主要 的成像信號。由電子槍發射的能量為 5 ~ 35keV 的電子,以其交 叉斑作為電子源,經二級聚光鏡及物鏡的縮小形成具有一定能量、一定束流強度 和束斑直徑的微細電子束,在掃描線圈驅動下,于試樣表面按一定時間、空間順 序作柵網式掃描。聚焦電子束與試樣相互作用?產生二次電子發射(以及其它物 理信號),二次電子發射量隨試樣表面形貌而變化。二次電子信號被探測器收集 轉換成電訊號,經視頻放大后輸入到顯像管柵極,調制與入射電子束同步掃描的 顯像管亮度,得到反映試樣表面形貌的二次電子像。
掃描電鏡具有以下的特點:
(1) 可以觀察直徑為0 ~ 30mm的大塊試樣(在半導體工業可以觀察更大直徑),制樣方法簡單。
(2) 場深大、三百倍于光學顯微鏡,適用于粗糙表面和斷口的分析觀察;圖像富有立體感、真實感、易于識別和解釋。
(3) 放大倍數變化范圍大,一般為 15 ~ 200000 倍,對于多相、多組成的非均勻材料便于低倍下的普查和高倍下的觀察分析。
(4) 具有相當高的分辨率,一般為 3.5 ~ 6nm。
(5) 可以通過電子學方法有效地控制和改善圖像的質量,如通過調制可改善圖像反差的寬容度,使圖像各部分亮暗適中。采用雙放大倍數裝置或圖像選擇器,可在熒光屏上同時觀察不同放大倍數的圖像或不同形式的圖像。
(6) 可進行多種功能的分析。與 X 射線譜儀配接,可在觀察形貌的同時進行微區成分分析;配有光學顯微鏡和單色儀等附件時,可觀察陰極熒光圖像和進行陰極熒光光譜分析等。
(7) 可使用加熱、冷卻和拉伸等樣品臺進行動態試驗,觀察在不同環境條件下的相變及形態變化等。
掃描電鏡的主要結構:
1.電子光學系統:電子槍;聚光鏡(控制器;掃描偏轉線圈。
3.信號探測放大系統:探測二次電子、背散射電子等電子信號。
4.圖像顯示和記錄系統:早期SEM采用顯像管、照相機等。數字式SEM采用計算機系統進行圖像顯示和記錄管理。
5.真空系統:真空度高于 10 -4 Torr 。常用/機械真空泵、擴散泵、渦輪分子泵
6.電源系統:高壓發生裝置、高壓油箱。
掃描電鏡主要指針:
1.放大倍數 M=L/l
2.分辨率(本領) 影響分辨本領的主要因素:入射電子束斑的大小,成像信號(二次電子、背散射電子等)。
3.掃描電鏡的場深 掃描電鏡的場深是指電子束在試樣上掃描時,可獲得清晰圖像的深度范圍。當一束微細的電子束照射在表面粗糙的試樣上時,由于電子束有一定發散度,除了焦平面處,電子束將展寬,場深與放大倍數及孔徑光闌有關。
試樣制備:
1 .對試樣的要求:試樣可以是塊狀或粉末顆粒,在真空中能保持穩定,含有水分的試樣應先烘干除去水分,或使用臨界點干燥設備進行處理。表面受到污染的試樣,要在不破壞試樣表面結構的前提下進行適當清洗,然后烘干。新斷開的斷口或斷面,一般不需p進行處理,以免破壞斷口或表面的結構狀態。有些試樣的表面、斷口需要進行適當的侵 蝕,才能暴露某些結構細節,則在侵蝕后應將表面或斷口清洗干凈,然后烘干。對磁性試樣要預先去磁,以免觀察時電子束受到磁場的影響。試樣大小要適合儀器專用樣品座的尺寸,不能過大,樣品座尺寸各儀器不均相同,一般小的樣品座為Φ3~5mm,大的樣品座為Φ30~50mm,以分別用來放置不同大小的試樣,樣品的高度也有一定的限制,一般在5~10mm左右。
2 .掃描電鏡的塊狀試樣制備是比較簡便的。對于塊狀導電材料,除了大小要適合儀器樣品座尺寸外,基本上不需進行什么制備,用導電膠把試樣粘結在樣品座上,即可放在掃描電鏡中觀察。對于塊狀的非導電或導電性較差的材料,要行鍍膜處理,在材料表面形成一層導電膜。以避免電荷積累,影響圖像質量。
3 、粉末試樣的制備:先將導電膠或雙面膠紙粘結在樣品座上,再均勻地把粉末樣撒在上面,用洗耳球吹去未粘住的粉末,再鍍上一層導電膜,即可上電鏡觀察。
4 、鍍膜:鍍膜的方法有兩種,一是真空鍍膜,另一種是離子濺射鍍膜。,需要鍍膜的樣品放在作為陽極的樣品臺上,則被正離子轟擊而濺射出來的靶材原子沉積在試樣上,形成一定厚度的鍍膜層。 離子濺射時常用的氣體為惰性氣體氬,要求不高時,也可以用空氣,氣壓約為 5 X 10 -2 Torr 。離子濺射鍍膜與真空鍍膜相比,其主要優點是:( 1 )裝置結構簡單,使用方便,濺射一次只需幾分鐘,而真空鍍膜則要半個小時以上。( 2 )消耗貴金屬少,每次僅約幾毫克。( 3 )對同一種鍍膜材料,離子濺射鍍膜質量好,能形成顆粒更細、更致密、更均勻、附著力更強的膜。