2023年2月9日,生態環境部頒布了《土壤和沉積物 毒殺芬的測定 氣相色譜-三重四極桿質譜法》(HJ 1290—2023),并將于8月1日實施。特別需要強調的是,在新污染物治理納入“國策”的大背景下,該標準是環境領域規定使用GC-MS/MS作為檢測方法的標準,具有里程碑式的意義。那么毒殺芬是何物質?為何需要用到GC-MS/MS方法?今天小編就帶您解讀新標準,助力毒殺芬檢測 !
什么是毒殺芬
毒殺芬(Toxaphene)是一種組成復雜的有機氯農藥,由于它的同類物數量眾多,環境介質中毒殺芬的分析一直是環境科學學者面臨的難點。毒殺芬根據碳骨架結構可以分為莰烷、菠烯、莰烯和二氫莰烯。
毒殺芬的危害
毒殺芬具有致畸、致癌、致突變等毒性,并且穩定性高、易于被生物體富集,對人類健康和環境危害很大。雖然毒殺芬20世紀90年代后在全球已被禁用,但它穩定性高、半衰期長,目前仍滯留于環境中。
毒殺芬的分析難點
毒殺芬在我國歷史用量少,環境中濃度水平較低,土壤和沉積物基質復雜,對分析儀器的靈敏度和抗污染能力較高,同時GC-MS/MS采集常采用多通道反應監測(MRM)模式,對使用者水平要求較高。
島津GCMS-TQ8050 NX
島津應對方案特點
采用氣相色譜-三重四極桿質譜聯用儀(GC-MS/MS)MRM模式,大大增加了測定的選擇性,是一種高靈敏度、高選擇性的方法,近年來在持久性有機污染物(POPs)的分析領域的應用日益增多。島津GC-MS/MS針對毒殺芬等新污染物檢測特點可概括如下:
特點1:高輝度離子源——保障分析靈敏度
保證離子源內溫度均一
屏蔽掉燈絲產生的放射熱及電場干擾
特點2:可轉動預四極桿——提升抗污染能力
保護主四極桿減少污染
主四極桿入口電場的修正,保證離子在四極桿內更穩定
特點3:環境污染物Smart MRM數據庫——便捷快速建立方法
超過600種環境污染物(包含內標)
可利用“自動分組”功能,建立不同項目的分析方法
數據庫可擴充
強強聯手 共同應對
島津分析中心與浙江省生態環境監測中心強強聯手,使用島津GCMS-TQ8050 NX島津共同建立了土壤、沉積物中指示性毒殺芬(P26、P50和P62)的分析方案。
表1. 三種指示性毒殺芬信息
前處理
采用索式提取結合多層硅膠柱凈化,對低、中、高三個加標濃度進行了毒殺芬的回收率考察,各組分的測定結果相對標準偏差基本在10%以內;各加標濃度回收率在67-120%之間。表明該方法的準確度良好,滿足標準要求。
儀器分析
使用島津GCMS-TQ8050 NX建立了土壤中3種代表性毒殺芬(P26、P50和P62)同位素稀釋法的分析方法。標準品在5-1000 ng/mL濃度范圍內校準曲線線性良好,r均在0.999以上,RRF %RSD在12%以內。標準品5ng/mL連續7針進樣峰面積RSD在8%以內,各組分方法檢出限范圍在0.0021-0.0029 μg/kg,可以滿足法規中對毒殺芬的分析要求。
毒殺芬和內標的譜圖
合作伙伴心聲
浙江省生態環境監測中心相關負責人表示:自2018年我們浙江省生態環境監測中心與島津企業管理(中國)有限公司成立合作實驗室以來,大家優勢互補、共同專注于環境中持久性有機污染物(如二噁英、多溴聯苯醚、毒殺芬等物質)的合作研究,其中相關研究成果發表在《Ecotoxicology and Environmental Safety》等SCI期刊上,同時給我們的日常檢測、標準制修訂和相關課題的研究工作提供了有利保障。
雙方領導為合作實驗室揭牌
島津作為全球知名的儀器品牌,長期追蹤國際上關于新污染物的檢測技術,以及國內環境領域(尤其是新污染物)相關標準法規的頒布與實施,本著“為了人類和地球的健康”的愿景,對包含毒殺芬在內的新污染物的分析提供可靠的解決方案。
新污染物監測,島津在行動!
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