導讀
2022年2月1日，由農業農村部、國家衛生健康委員會、國家市場監督管理總局聯合發布的36項獸藥殘留檢測標準開始正式實施。其中《GB 31658.17-2021 動物性食品中四環素類、磺胺類和喹諾酮類藥物殘留量的測定 液相色譜-串聯質譜法》是強制性國標中發布的跨種類多殘留同時檢測方法，對獸殘檢測通量的提高具有非常積極的意義。
2022年《國家食品安全監督抽檢實施細則》（簡稱國抽）與2021年相比，在畜禽肉及副產品項下多個產品種類中新增了該檢測方法，可同時檢測四環素、磺胺及喹諾酮這三大類獸藥，共計36個獸藥品種，適用于牛、羊、豬、和雞的肌肉、肝臟和腎臟組織中多獸藥殘留檢測。
四環素類、磺胺類和喹諾酮類抗生素均為廣譜抗生素，且作為獸藥使用已有多年歷史，耐藥性嚴重程度不容忽視。
GB 31650-2019 《食品安全國家標準 食品中獸藥至大殘留限量》中對不同食品動物中的四環素類、喹諾酮類抗生素至大殘留限量（MRLs）都有明確規定，其中磺胺類抗生素在所有動物食品基質的MRLs均為100 μg/kg。
Tips：四環素是一種酸堿兩性化合物，在酸、堿條件下均易發生變性反應，還能與金屬離子發生螯合作用。前處理中加入EDTA-2Na可防止四環素與殘留在樣品基質、玻璃容器、SPE小柱中的金屬離子螯合，提高回收率。實驗中進樣小瓶建議選擇PP材質的樣品瓶。
● 分析利器
本實驗使用高效液相色譜儀LC-40、三重四極桿質譜儀LCMS-8050聯用系統。
● 標準樣品MRM色譜圖
2 ng/mL 36種四環素、磺胺及喹諾酮標液的MRM色譜圖
● 校準曲線
制作2~500 μg/L范圍內的基質混合標準工作液進行測定，外標法定量。相關系數r均在0.998以上。
部分化合物線性結果
● 回收率
高、中、低三個濃度水平的加標回收率均滿足標準GB 31658.17-2021中關于回收率在60%~110%之間的要求（n=3）。
GB 31658.17-2021作為發布的跨種類多殘留同時檢測國家標準，是新頒布36項獸殘標準中的一大亮點。島津公司參考標準，建立了9分鐘內有效監測動物性食品中的磺胺類、四環素類和喹諾酮類藥物殘留的方法。“民以食為天，食以安為先”，島津公司一直秉承“以科學技術向社會做貢獻”的宗旨，憑借的儀器及多樣的應用方案助您嚴把食品安全關，筑牢食品安全的防線。
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