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掃描電鏡及能譜在機械零部件中的應用

提供來源:掃描電鏡 掃描電子顯微鏡 能譜儀 光學顯微鏡 日期:2018年02月26日
掃描電鏡及相應附件已成為機械零部件研究和生產過程中發現問題的有利手段。隨著掃描電鏡分辨率及自動化程度的提高以及附件裝置的增多。在SEM下可完成越來越多的材料分析表征工作。因此,充分利用掃描電鏡的優勢將為汽車、機械裝備的大發展、大創新做出巨大的貢獻。
 
1、掃描電子顯微鏡和能譜儀的原理
掃描電鏡是由電子槍發射電子束,通過電子束轟擊試樣,使試樣表面激發出物理信號,通過收集這些物理信號而獲得圖像。掃描電鏡樣品尺寸范圍較大,一般可配備直徑為15Cm的樣品臺。樣品制備比較簡單,經清洗即可,樣品在樣品室內可以作三維空間平移及90°內旋轉,可多角度觀察樣品,有利于分析斷裂形狀不規則的樣品,景深大,圖像立體感強,圖像放大范圍.
 
能譜儀是通過高能量電子束照射樣品,樣品原子受激發產生特征X射線,通過收集X射線的特征能量確定元素類型。能譜儀可以同時探測多種元素,分析速度快,能在幾分種內對10~11個元素進行定量和定性分析。
 
2、實際應用
2.1 鋼的金相組織觀察
掃描電鏡除可以觀察光學顯微鏡下可觀察到的組織外,還能對光學顯微鏡下不能分辨的顯微組織進行分析,如可對光學顯微鏡下很難辨別的隱針狀馬氏體、索氏體進行形貌觀察。其次,可對顯微組織精細結構分析,如上貝氏體中鐵素體和滲碳體兩個相的形態、條狀馬氏體的細小板條狀的形態等。再次,對各種金屬間化合物相、碳化物相及氮化物相、鈮化物相等進行觀察。掃描電鏡還可進行其他金相分析,如鋼鐵組織中不均勻帶、晶粒形狀大小、含硫鋼中硫化物形態觀察、夾雜物分布形態觀察、裂紋形貌觀察、為均勻的、具有針狀及板條特征的回火索氏體,呈黑色的小塊狀的未溶鐵素體。
 
圖1  35CrMo鋼調質組織 4000X
 
2.2 斷口觀察
掃描電鏡可以對斷裂樣品進行斷口的微觀形貌觀察,通過斷口觀察來分析材料內部結構特征,研究材料的斷裂機理,判斷斷裂性質、裂紋源位置及裂紋擴展方向(如塑性斷裂、脆性斷裂、疲勞斷裂、應力腐蝕斷裂等),追溯斷裂原因,判斷斷裂是鋼冶煉缺陷,還是熱加工、熱處理等工藝問題或后續加工過程存在的缺陷,1022鋼滲碳淬火斷口,呈準解理和少量沿晶斷裂特征,出現冰糖狀斷口氫致延遲斷裂。(b)  42CrMoA鋼調質態斷口,為典型的準解理斷裂。
 
a、1022鋼滲碳淬火斷口  3000X
 
b、42CrMoA鋼調質態斷p    1000X
 
圖2  不同斷裂方式下的斷口形貌
 
2.3 成分分析
掃描電鏡配備能譜儀,可以實現對鋼鐵中夾雜物或夾渣的成分分析、偏析帶的成分分析等。顯微技術和電子微區分析技術應用于夾雜物的鑒s,使夾雜物鑒定分析得到一個發展。透射電子顯微鏡有高的分辨率(0.2~0.3nm),但是它不能直接觀察材料本身,而是制成薄膜復型來觀察,只用于觀察細小顆粒的夾雜物,切制樣復雜,對于鋼鐵制品機械零部件適用性有限,雖然掃描電鏡的分辨率不及透射電鏡,但是可以直接觀察試樣s得到立體感很強的圖像,借助樣品上激發出的X射線能譜,得出樣品中各元素的相對量。能譜儀可以對微區成分進行定點、線、面分析。點分析是將電子束固定在試樣感興趣的點進行分析,點分析準確度高,是顯微結構成分分析常用的方法。例如對材料晶界、夾雜、析出相、沉淀物、奇異相等分析。線分析是電子束沿一條分析線進行掃描,與試樣形貌對照,可以直觀的獲得元素在不同相或區域內的分布,從沿感興趣的線分析可以獲得沿線的成分變化曲線,如對電鍍層的分析。面分析是電子束在試樣表面的分布能在屏幕上以亮度分布顯示出來為利用點掃描對斷裂面的化學成分分析,分析結果為P含量達到10%。
 
a、譜圖位置點
 
b、能譜結果圖
 
圖3   點掃描
 
3、制樣過程中產生的影響因素
利用掃描電鏡分析樣品時,首先要排除外界的干擾去除假象,盡量減少這些不利因素的影響,使分析結果更準確。
 
3.1 樣品的制備
樣品的制備是能否得到重要信息的關鍵,若使用不正確的制樣程序,不僅會得不到清晰的圖像。
 
對于常規試樣的尺寸要盡量小,電子束掃描的線度一般不會超過5mm,大試樣還會有較多氣體放出,影響真空,產生污染。樣品要求平整,樣品越平整,對分析結果的影響就越小。樣品的導電性也會影響掃描電鏡圖片質量和能譜分析結果,樣品表面充電,使電子束難以準確打到要分析的部位,造成偏離。因此,鑲嵌的樣品要做電鏡,需去除鑲嵌后分析。
 
通常砂輪片成分以金剛玉(Al2O3)為主,400#水磨砂紙以碳化硅和金剛玉為主;而800#水磨砂紙成分以碳化硅為主;研磨膏有金剛石研磨膏,另一種是氧化鉻研磨膏。為此,了解試樣磨制過程的類成分,在以后的分析中才能加以區別,做出正確的判斷。
 
3.3 生產工藝帶來的影響
對掃描電鏡檢測,機械零部件在生產的每個環節都有不確定因素影響。首先要了解生產工藝過程,如拉拔過程的磷皂化膜、鐓鍛、機加工工序等使用的冷卻液。
 
3.4 取樣時記號筆的影響
大多數取料時,為標識清楚會用白色或黑色油性記號筆做標記,標記如標識到缺陷面上,超聲波清洗很難清洗干凈。
掃描電鏡作為一種顯微分析工具,可以對鋼鐵機械零部件進行多種形式的觀察,對各類缺陷進行詳細的分析,是不可獲缺的手段。隨著掃描電鏡功能的不斷完善和提高,掃描電鏡可以承擔的工&會越來越多。本文主要介紹,在掃描電鏡使用中常見的幾個影響因素,以供分析人員參考。
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