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氣相色譜儀的氣體使用寶典

氣相色譜儀中氣源是必不可少,氣體就是氣相色譜的血液。我們在使用氣相色譜儀中,氮氣、氫氣、空氣是常見的,特殊檢測器以及不同分析目的也會用到其他氣體,如氦氣,氬氣等。每一種氣源對于儀器的穩(wěn)定以及檢測靈敏度都有深刻的影響,大多數(shù)用戶報修基線不好,究其主要原因,是氣源出問題所致。

下面分別就每種氣體的使用、管理、注意事項予以說明。

一、氮氣

氮氣是使用較多的載氣,可用于FID、FTD、FPD、TCD、ECD檢測器。目前主要有鋼瓶氮氣和氮氣發(fā)生器兩種,推薦使用鋼瓶氮氣,使用鋼瓶氮氣時要注意以下幾個方面:

1.安全

注意鋼瓶的穩(wěn)定放置,防止鋼瓶摔倒引起的次生事故,推薦使用氣瓶柜。

2.鋼瓶

不能有明顯變形,氮氣鋼瓶外觀涂裝是黑色,氣體種類的字體為黃色(氮氣N2)。氣體標簽要清晰,標簽上需要有以下幾個方面的信息:氣體種類,氣體危害標識,生產(chǎn)廠家,氣體純度等。

3. 減壓閥

市場上減壓閥的廠家很多,提醒大家選用時注意。

不宜選用減壓閥內(nèi)彈簧太硬的產(chǎn)品,彈簧過硬的表現(xiàn)是:當調(diào)整分壓手柄時,手柄旋轉(zhuǎn)角度不大,但是分壓壓力會大幅度提升,這樣就是減壓閥彈簧過硬的表現(xiàn)。這樣的減壓閥當出現(xiàn)環(huán)境震動,溫度波動等易產(chǎn)生更嚴重分壓波動(通過觀察氣相色譜儀的初始壓力可見),造成基線波動,嚴重時甚至進樣口壓力波動明顯,系統(tǒng)不能就緒。

安裝上減壓閥后要進行保壓試驗,不能有泄漏,載氣路的泄漏會使氣相色譜儀的基線漂移。

4. 氮氣純度(參見GB/T8980-1996)

高靈敏度分析的氣相色譜儀要求使用標識99.999%的高純氮氣,即使連接了標識為99.999%的高純氮,也推薦連接島津的SUPER CLEAN載氣過濾器(脫氧,脫水,脫烴)這個過濾器上有指示標識,可以使我們一目了然地觀察到載氣過濾器是否失效,也可以通過載氣過濾器的失效間隔長短,判斷載氣的質(zhì)量好壞。

尤其是ECD檢測器,使用低于推薦純度的氮氣,會對ECD檢測器造成不可逆的傷害。對于ECD檢測器即使使用99.999%的高純氮氣,也要加裝分子篩過濾器和氧阱,因為氧氣是強電負性物質(zhì),當其進入我們的分析系統(tǒng)時,會造成ECD基線的本底增高、噪音變大;高溫時氧含量過高,造成ECD檢測器的損害和色譜柱的劣化。

因此,我們在初次使用或者更換有ECD檢測器的氣相色譜儀時,連接新氮鋼瓶后,先要進行管線的吹掃,把管線的殘余空氣吹掃干凈后再連接載氣過濾器和氧井,以延長其壽命,然后再連接氣相色譜儀,初次啟動氣相色譜儀,也要先在柱溫箱低溫狀態(tài)下通載氣和尾吹氣幾分鐘,然后再開始升溫。

對于其他檢測器的氣相色譜儀,新鋼瓶連接時,也推薦使用上述連接過程,并使用應的載氣過濾元件。可以更好地保護色譜柱,并減少系統(tǒng)穩(wěn)定時間。

5. 氮氣發(fā)生器

不推薦使用,主要原因是目前價格較低廉的氮氣發(fā)生器有的雖然標注為高純氮氣發(fā)生器,但是其產(chǎn)生的氮氣純度不易控制,不能達到色譜要求。

其工作原理是通過氫氣發(fā)生器產(chǎn)生氫氣,反應掉壓縮空氣(這個壓縮空氣的過程我們在空氣章節(jié)中講)中的氧氣,余下的以氮氣為主的氣體,再經(jīng)過除水除烴等過濾元件,然后就將出口的氣體稱之為高純氮。但是,這個純度是沒有檢測過的,很難達到氣相色譜儀99.999%的使用要求。

二、氫氣

氫氣對于FID(氫火焰離子檢測器),F(xiàn)PD(火焰光度檢測器)的用途是燃燒氣,對于FTD(堿金屬熱離子檢測器)的用途是反應氣,對于TCD(熱導檢測器)的用途是載氣。來源同樣有兩個,鋼瓶氫氣和氫氣發(fā)生器,同樣,在使用中推薦使用鋼瓶氫氣,高靈敏度分析同樣需要高純氫氣,含量99.999%(參見GB/T3436.2-2011)。

使用中應注意事項

1、安全

使用氫氣鋼瓶尤其要注意安全,出問題是可能引發(fā)重大災難事故的。安全穩(wěn)定的放置,推薦使用防爆氣瓶柜。在連接氫氣減壓閥及氫氣管路后,一定要進行保壓試驗檢漏,不能帶有漏氣點投入工作。

2、鋼瓶

注意鋼瓶外觀:不能有明顯變形。

氫氣鋼瓶的涂裝為綠色,氣體種類的字體為紅色(氫氣),連接氫氣鋼瓶的減壓閥和管路,一定要通過保壓試驗來檢查管路是否有泄漏。在連接氫氣鋼瓶的氫氣管路上也推薦使用島津的SUPER CLEAN過濾器,脫水,脫烴,如果氫氣質(zhì)量很好,那么這個過濾器基本上沒有消耗,萬一氫氣質(zhì)量不好,也可以及時通過過濾器上的指示發(fā)現(xiàn),同時可以穩(wěn)定上述檢測器的基線,提高靈敏度。

3、氫氣發(fā)生器

目前國內(nèi)的氫氣發(fā)生器有兩類,一類是加堿液作為電解質(zhì)的,一類是不加堿液的用特殊電解池的,加堿液的價格低,不加堿液的貴一些。加堿液的氫氣發(fā)生器較大的缺點是,一旦發(fā)生故障,有可能會發(fā)生堿液沖入氫氣管路,如果不能及時發(fā)現(xiàn),則可能堿液會抵達氫氣氣量控制元件APC,甚至達到檢測器,造成APC和檢測器污染甚至損壞,那就得不償失了。因此,使用加堿液的氫氣發(fā)生器,就要經(jīng)常關(guān)注氫氣管路的過濾器的指示點,包括氫氣發(fā)生器內(nèi)脫水變色硅膠的顏色,一旦變色及時檢查更換,如果氫氣發(fā)生器故障及時停機維修,不要損壞APC和檢測器。同時,也要時常關(guān)注氫氣發(fā)生器的液面位置,液面低了及時補充純水。

我們推薦使用不加堿液的氫氣發(fā)生器,因為這種氫氣發(fā)生器即使故障,其電解液沖入管路、APC及檢測器的是純水,易于維修。

三、空氣

空氣對于FID(氫火焰離子檢測器),F(xiàn)PD(火焰光度檢測器)的用途是    助燃氣,對于FTD(堿金屬熱離子檢測器)的用途是反應氣,據(jù)經(jīng)驗,在報修上述檢測器的基線噪音及波動的故障中,70%是由于空氣源未處理好造成,因此,在日常工作中,維護好空氣源至關(guān)重要。

1. 來源

同樣空氣來源也十分為鋼瓶氣和空壓機(也有名為全自動空氣源)。

2. 鋼瓶空氣

鋼瓶空氣實際上也分為兩類,一種是壓縮空氣,一種是配比空氣。

壓縮空氣就是我們把大氣進行壓縮灌裝至鋼瓶,這種空氣,在氧氮比例上沒有問題,需要注意的是灌裝環(huán)境。事例:某公司采購的是一家鋼鐵企業(yè)出品的壓縮空氣,而該鋼鐵企業(yè)相對大氣污染比較嚴重,廠區(qū)二氧化硫氣味比較重,而其出產(chǎn)的壓縮空氣直接灌裝并未經(jīng)過分子篩過濾等前處理。造成該用戶FID的基線波動嚴重,F(xiàn)PD噪音強烈。后來,該公司更換了空氣源就都正常了。

配比空氣也有的地方稱之為高純空氣,正常該氣體是由高純氮氣79%和高純氧氣21%配比而成,如果這個配比正常,這是非常好的空氣源(無油無水雜質(zhì)少)。

但是這個要注意的是這個氧氮比例是否準確,配比的氧氣比例高或者低,都會影響我們FID和FPD的靈敏度,嚴重時FPD可能不出峰(實際上影響了FPD的氫空比),而FTD甚至可能會造成堿源損壞。更有甚者,有用戶把高純氧當做空氣源,那么結(jié)果是在氫氧焰的強烈燒灼高溫下,F(xiàn)ID噴嘴融化。

3、空壓機

空壓機分為大型空壓機和實驗室用小型空壓機。

大型空壓機一般是企業(yè)動力車間配屬全廠的風源,這個一般空壓機出來會有氣源處理裝置,分水濾氣器等,出來的空氣壓力穩(wěn)定、雜質(zhì)也少是比較理想的空氣源。

實驗室內(nèi)部用空壓機用起來要格外注意,目前市場上都稱作無油空壓機,但是實際上空壓機有兩種結(jié)構(gòu)。一種是無油的空氣壓縮機,其壓縮柱塞是自潤滑材料,不需要油液來潤滑運行。這樣的壓縮機,只要在空氣出口加裝分水濾氣器,和一定的脫水濾材(變色硅膠)就可以了。在使用時注意觀察,定期更換濾水材料,用起來還是比較正常的。

還有一種空壓機,雖然名義上寫著無油靜音空壓機,但是其所用的壓縮機實際上就是常見的冰箱空調(diào)壓縮機,這種壓縮機的柱塞電機等機械元件,是浸入在抗凍潤滑油里的。這樣其在運行時,難免有油霧產(chǎn)生。影響壓縮空氣的質(zhì)量。所以該機就在空氣出口加裝了變色硅膠,活性炭,分子篩等三個比較大的過濾器對壓縮空氣進行凈化。

但是,凈化裝置終究有飽和的時候,而且即使不飽和,用一段時間后,其吸附能力也會逐漸下降,空氣純度也就隨著下降。而我們用空氣的檢測器,也就產(chǎn)生各種基線問題。

比較常見的是:在壓縮機不啟動的時候儲氣罐逐漸放氣,儲氣罐壓力慢慢下降,基線會隨之小斜率地上升(下降),當放氣到壓縮機的啟動壓力時,壓縮機啟動運行向儲氣罐內(nèi)充氣,壓力快速上升,基線則有比較大的斜率快速下降(上升),如此反復,基線隨壓縮機的啟動規(guī)律性波動。那么,想去除此故障,就只能清潔此壓縮機系統(tǒng)(包括儲氣罐)。

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