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賽默飛傅里葉變換紅外光譜儀快速定量分析高分子聚合物中馬來酸酐含量

聚丙烯和聚乙烯是應用廣泛、性能優(yōu)良的通用高分子材料。在工業(yè)應用過程中常添加無機填料進行改性，但由于其與無機填料之間有極性的差異，導致其不能很好地相容，從而影響產(chǎn)品的性能，限制應用。因此，解決相容性成為問題解決的關鍵。

增加聚烯烴極性的方法較多，其中馬來酸酐接枝改性聚烯烴是聚烯烴化學改性的有效途徑之一。通過加入少量的馬來酸酐接枝聚烯烴就可賦予非極性聚烯烴樹脂很多寶貴性質(zhì)，這些性質(zhì)在很大程度上與接枝率的大小有關。因此，需要準確測試改性聚烯烴的接枝率。測試聚合物中馬來酸酐含量的方法有很多，常用的是熱壓膜法，該方法準確性高，但前處理操作復雜，測試時間久。本文采用ATR（衰減全反射）法進行測試，該方法操作簡便、快捷，無需樣品前處理。

實驗方法

試驗樣品：聚丙烯（PP）、聚乙烯（PE）

儀器及測試方法：實驗采用Nicolet Summit傅里葉變換紅外光譜儀、金剛石ATR。

賽默飛Nicolet Summit傅里葉變換紅外光譜儀

實驗過程

1.ATR法采集標準樣品紅外光譜圖｜并建立標準曲線

采用Nicolet Summit傅里葉變換紅外光譜儀搭配高性能ATR附件對標準樣品進行紅外譜圖的采集。分別采集三個標準樣品不同顆粒對應的6張譜圖（圖1）。在Nicolet TQ 定量分析軟件中，選取1780cm-1處馬來酸酐C=O特征峰建立朗伯比爾定律標準曲線（圖2）。

圖1

圖2

2.客戶樣品測試

測試客戶提供的待測樣品，并根據(jù)上述標曲計算待測樣品中馬來酸酐含量，待測樣品譜圖（圖3）及結(jié)果計算（圖4）如下：

圖3

圖4

經(jīng)與客戶對比，定量結(jié)果準確，重復性好。建立workflow程序、簡化操作

全新的OMNIC Paradigm軟件通過創(chuàng)建和運行工作流，可以輕松實現(xiàn)定制的自動化分析工作流程（圖5）。不僅可以加速試驗進程，而且有效避免誤操作導致的試驗失敗。OMNIC清晰的圖標指示使工作流創(chuàng)建清晰明了，并且易于用戶執(zhí)行。將建立好的TQ分析方法直接編輯到workflow中，用戶只需點擊開始按鈕軟件會自動提示樣品測試，譜圖測試完畢軟件會自動完成定量計算并生成測試報告。通過Paradigm工作流功能可大幅縮減操作步驟，提高測試效率，降低一線操作人員使用難度。

圖5

總結(jié)：

本文以Nicolet Summit傅里葉變換紅外光譜儀為主體，采用ATR法測定塑料顆粒中馬來酸酐含量，方法簡單便捷、準確可靠、重現(xiàn)性好。同時運用Nicolet TQ軟件進行定量方法的建立，搭配Workflow創(chuàng)建自動化分析工作流，簡化了實驗過程設置、操作步驟，一鍵操作，輕松完成整個實驗過程。

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