氣相色譜儀是一種利用色譜分離技術(shù)和檢測技術(shù),對多組分的復(fù)雜混合物進行定性和定量分析的儀器。以下是對氣相色譜儀的詳細介紹:
基本構(gòu)造
氣相色譜儀的基本構(gòu)造包括氣路系統(tǒng)、進樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)(色譜柱系統(tǒng))、檢測及溫控系統(tǒng)、記錄系統(tǒng)。
氣路系統(tǒng):包括氣源、凈化干燥管和載氣流速控制及氣體化裝置,是一個載氣連續(xù)運行的密閉管路系統(tǒng)。通過該系統(tǒng)可以獲得純凈的、流速穩(wěn)定的載氣。常用的載氣有氫氣、氮氣、氬氣,純度要求99%以上,化學惰性好,不與有關(guān)物質(zhì)反應(yīng)。
進樣系統(tǒng):根據(jù)試樣的狀態(tài)不同,采用不同的進樣器。液體樣品的進樣一般采用微量注射器,氣體樣品的進樣常用色譜儀本身配置的推拉式六通閥或旋轉(zhuǎn)式六通閥。氣化室一般由一根不銹鋼管制成,管外繞有加熱絲,其作用是將液體或固體試樣瞬間氣化為蒸氣。
分離系統(tǒng):色譜儀的心臟部分,其作用是把樣品中的各個組分分離開來。分離系統(tǒng)由柱室、色譜柱、溫控部件組成。其中色譜柱是色譜儀的核心部件,主要有兩類:填充柱和毛細管柱(開管柱)。柱材料包括金屬、玻璃、融熔石英、聚四氟等。色譜柱的分離效果除與柱長、柱徑和柱形有關(guān)外,還與所選用的固定相和柱填料的制備技術(shù)以及操作條件等許多因素有關(guān)。
檢測及溫控系統(tǒng):檢測器是將經(jīng)色譜柱分離出的各組分的濃度或質(zhì)量(含量)轉(zhuǎn)變成易被測量的電信號(如電壓、電流等),并進行信號處理的一種裝置,通常由檢測元件、放大器、數(shù)模轉(zhuǎn)換器三部分組成。溫度控制系統(tǒng)主要指對氣化室、色譜柱、檢測器三處的溫度控制。
記錄系統(tǒng):記錄檢測器的檢測信號,進行定量數(shù)據(jù)處理。一般采用自動平衡式電子電位差計進行記錄,繪制色譜圖。一些色譜儀配備有積分儀,可測量色譜峰的面積,直接提供定量分析的準確數(shù)據(jù)。先進的氣相色譜儀還配有電子計算機,能自動對色譜分析數(shù)據(jù)進行處理。
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