在石油化工領域，電鏡是研究各種類型分子篩和催化劑表面形態、微觀結構等必不可少的分析手段。近年來由于納米技術的快速發展，各種用途的新材料研究應運而生。應用電鏡分析粉末顆粒，特別是超細粉末及1um以下小晶粒的研究越來越多。
實驗中發現，按照常規粉末分散法制備超細粉末，由于樣品本身物理或化學原因，超細粉末顆粒之間容易聚集成團，嚴重影響試樣表面細節的觀測及圖像的清晰度，需要采取有效的分散技術使團聚顆粒均勻分散。目前有關這方面的研究報道較少。本文針對小于1um的分子篩粉末，著重研究考察了不同分散介質和分散劑對超細粉末試樣的分散技術。研究表明使用分散劑對超細粉末有明顯分散作用，有利于提高電鏡分析質量。
材料與方法
化學試劑：蒸餾水、乙醇（無水）、偏磷酸鈉（化學純）、聚磷酸鈉（化學純）。
制備方法：取少量分子篩樣品置于裝有分散介質的試管中進行超聲分散，15min后吸取少量懸浮液滴在樣品臺上將其干燥。經真空鍍膜后用ISI-60A掃描電鏡觀察。
結果與討論
不同分散介質影響：圖1是用蒸餾水分散的分子篩，其分子篩粒子堆集成團，難以觀測出每個顆粒準確粒徑，顆粒越小聚集越嚴重。由于乙醇表面張力（22.27Mn/m）小于水的表面張力（72.8mN/m），試用乙醇進行分散比較見圖2。圖中分子篩粒子和粒子之間聚集較為松散，顆粒分散程度略好于蒸餾水分散，但分散效果并不顯著，未達到SEM要求。由此可見表面張力不同的分散介質對該小顆粒分子篩分散作用影響不大。
分散劑的使用：分散劑是一種能促進液體（通常為水）在固體表面鋪展的物質。若在水中加入少量分散劑，使顆粒表面與分散介質間親和性增強，接觸角減小，顆粒在分散介質中達到易浸潤又保持分散的程度。圖3、圖4是分別加入分散劑偏磷酸鈉和聚磷酸鈉后的SEM照片，由于分散劑帶有親水性的磷酸基團吸附在顆粒表面，使顆粒表面產生相同電荷，顆粒之間互相排斥，因此聚集的顆粒彼此分離.圖中可清楚觀察到邊緣清晰、顆粒完整的分子篩且分散顆粒明顯增多，經實驗考察分散劑的用量為0.02%-0.004%。
干燥溫度的影響：在不添加分散劑的情況下，以蒸餾水和乙醇作為分散介質，通過改變干燥條件，考察不同溫度下液體蒸發過程對粉末顆粒分散作用的影響。實驗條件為：（1）紅外燈下烘干，溫度大雨50攝氏度，（2）白熾燈下烘干，溫度小于38攝氏度。結果分析表明，用紅外燈烘干樣品由于溫度高，懸浮液中水分蒸發快，液滴產生劇烈收縮，顆粒隨著液滴蒸發而聚集。相反降低干燥溫度液滴蒸發緩慢，顆粒仍保持分散狀態，不易聚集。但不足的是降低干燥溫度后延長了樣品制備時間，而且需要嚴格控制試樣濃度。
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